SPEKTROFOTOMETRI

Bismillah hirrahman nirrahim...
dengan menyebut nama ALLAH yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang

Spektrofotometri, merupakan analisa pengukuran berdasarkan sinar monokromatis

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer

Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter fotometri sebagai berikut :

1. Daerah jangkauan spektrum

Filter fotometr hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak (400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah tampak, UV (200-380 nm) maupun IR (> 750 nm).

2. Sumber sinar

Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar tampak, UV, IR). Sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya untuk daerah tampak.

3. Monokromator

Filter fotometere menggunakan filter sebagai monokrmator. Tetapi pada spektro digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.

4. Detektor

-   Filter fotometer menggunakan detektor fotosel

-   Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube.

Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :

1. 1. Sumber cahaya

Untuk radisi kontinue :

-         Untuk daerah UV dan daerah tampak :

-         Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.

-         Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)

-         Lampu gas xenon (250-600 nm)

Untuk daerah IR

Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :

-         Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida  (38%) dan erbiumoxida (3%)

-         Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).

-         Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm

-      Spektrum radiasi garis UV atau tampak :

-       Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)

-       Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga

-       Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp)

-       Laser

1. 2. Pengatur Intensitas

Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.

1. 3. Monokromator

Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran

Macam-macam monokromator :

-   Prisma

-   kaca untuk daerah sinar tampak

-   kuarsa untuk daerah UV

-   Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR

-  Kisi difraksi

Keuntungan menggunakan kisi :

-   Dispersi sinar merata

-   Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama

-   Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum

1. 4. Kuvet

Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

1. 5. Detektor

Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.

Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

-         Kepekan yang tinggi

-         Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

-         Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

-         Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

-         Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :

-    Detektor foto (Photo detector)

-      Photocell

-      Phototube

-      Hantaran foto

-      Dioda foto

-      Detektor panas

1. 6. Penguat (amplifier)

Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.

1. 7. Indikator

Dapat berupa :

-         Recorder

-         Komputer

  Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.

Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna.

PERMANGANOMETRI

Bismillah hirrahman nirrahim
dengan menyebut nama ALLAH yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang

Permanganometri, emh...dari namanya saja sudah jelas pemeran utama dari titrasi ini kalium permanganat, dimana kalium permanganat ini digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan ia juga berperan sebagai indikator (autoindikator).
Prinsip dari permanganometri itu sendiri berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi (Redoks), dimana terjadi serah terima elektron, yang dimaksud reduksi itu sendiri adalah penerimaan elektron, sedangkan oksidasi penyerahan elektron. Oksidasi yang terjadi pada titrasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. titrasi ini berjalan lambat dalam suasana asam tetapi cepat dalam larutan netral.
sebelum dilakukan titrasi, kalium permanganat harus distandarisasi terlebih dahulu,untuk menstandarisasi biasanya digunakan asam oksalat, kalium tetraklorat, dan natrium oksalat karena zat-zat tersebut bersifat reduktor.
permanganometri dapat dilakukan dalam suasana asam dengan penambahan asam klorida, suasana asam secara tidak langsung yaitu dengan penambahan kalium permanganat berlebih pada larutan oksidator yang akan dianalisis, dan dalam suasana netral atau basa yaitu dengan mereduksi permanganat menjadi MnO2yang berbentuk endapan
larutan baku primer yang biasanya digunakan asam oksalat, dan baku sekunder kalium permanganat, dengan, penambahan asam sulfat  4N sebanayk 6 ml dan dititrasi pada temperature 80-90 derajat celcius sampai terbentuk warna rose.
 Dalam reaksi/titrasi redoks ini, KMnO4 direduksi menurut persamaan reaksi sebagai berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e ® Mn2+ + 4H2O
ungu tak berwarna
Larutan baku KMnO4 dibakukan dengan larutan baku primer natrium oksalat atau asam oksalat menurut reaksi sebagai berikut :
2Na+ + C2O42- + 2H+ ® H2C2O4 + 2Na+
Na2C2O4 ® 2Na+ + C2O42-
atau
H2C2O4 ® 2H+ + C2O42-
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ® 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Setelah titik ekivalen, kelebihan satu tetes KMnO4 menyebabkan larutan berwarna rosa.